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离子色谱仪抑制器常见的几种故障排除方式

2018-11-19

    抑制器在化学抑制型离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器较为常见的故障是使峰面积减。槊舳认陆担、背景电导升高以及漏液。

    峰面积减小,造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许 0.2 mol/L 硫酸;阳离子用 0.2 mol/L 氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
    离子色谱仪的保护柱位于进样器与分析柱之间,作用主要两方面,截留不溶性颗粒。吸附样品基质中的杂质,如何选择保护柱。保护柱的填料,与分析柱保持一致,填料品牌一致,才能100%确保选择性一致。保护柱的规格,要与分析柱匹配,填料粒径一致,保护柱的内径与分析柱的内径相近。对于精细分离,保护柱本身的装填柱效要足够好。对于精细分离或者小内径色谱柱分离,保护柱的连接死体积要尽可能小如果是用于UHPLC柱,还要考虑保护柱的耐压能力。保护柱不理想,就会导致峰扩散,分离度下降,不利于精细分离。理想的保护柱,即使分析柱短小如4.6×100mm,安装保护柱后也未引起分离度与峰高的降低。如何使用保护柱,专柱专用。避免保护柱成为不同项目的交叉污染源。及时更换保护柱。当峰的理论塔板数下降15%,或是柱压上升15%,或是关键分离度下降15%时,都应该及时更换保护柱。
    背景电导高,在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。其原因大多是操作不当,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一只新的抑制器。漏液,抑制器漏液的主要原因是抑制器内的离子交换膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让膜水化溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

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